高效液相色谱中,压力波动大是什么原因

导读 原因:泵漏液;有气泡;单向阀不稳;泵相位工作不正确。解决方法:有气泡,可以打开排空阀,用色谱配件里的针筒抽几下,把气泡抽出来。单向阀问题,可以将单向阀取下,超声去杂质等,若不行再换新的。泵漏液的原因,逐一排除漏液位置,然后对漏液位置进行修补。扩展资料:高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样

高效液相色谱中,压力波动大是什么原因

原因:泵漏液;有气泡;单向阀不稳;泵相位工作不正确。

解决方法:有气泡,可以打开排空阀,用色谱配件里的针筒抽几下,把气泡抽出来。单向阀问题,可以将单向阀取下,超声去杂质等,若不行再换新的。泵漏液的原因,逐一排除漏液位置,然后对漏液位置进行修补。

扩展资料:

高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点,但也有缺点,与气相色谱相比各有所长,相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。

在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽,柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。

高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点,但也有缺点,与气相色谱相比各有所长,相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。

在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽,柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。

--高效液相色谱

如何检查有分液漏斗和注射器的装置的气密性

选A

空气中CO2的含量很少,才003%,压入一针管的空气于石灰水中现象不明显,所以继续用大针管向石灰水中压入空气,

C

是错误的,因为空气中有CO2,石灰水没浑浊是因CO2含量少,很难观察到石灰水变浑浊,实验现象与反应物的浓度有密切关系,不能因为你实验的简单、草率就得出一个错误的结论,应该继续实验,你知道拉瓦锡吗,做空气中氧气成分的确定,他用那个简单的火炉和曲颈甑,整整加热了十二天,才观察到现象。实验要有一个严谨的态度才是。无论有无“据此”两字,你总不能违背客观事实,空气中有003%的CO2,是不能改变的,实验没有成功是你没有认真分析实验的现象,导致得出错误的结论。

液相色谱泵压波动大是怎么回事

检验装置气密性的方法主要有两种:(1)长颈漏斗:常用加水法,通过是否形成液面差,判断气密性。(2)分液漏斗:常用加热法。将装置末端的导管通入水中,能反应器加热,观察导管末端是否有气泡冒出,若有气泡冒出,停止加热,导管中形成一段水柱,则证明气密性良好。不用是否能滴水的方法,原因:(1)由于重力的作用,即使气密性良好,开始也会有液体滴下,只有滴下体积足够多的液体时,压强达到足够大时,水才不会滴下。(2)加水法,不如加热法方便,且加水会使相关仪器变湿,有可能会给后而加药品带来不便。

液相气相色谱的操作步骤

楼上的错误,你说的“过滤阀(色谱泵上下各一个)打开,把里面的宝石球取出”,这东西正式名字叫单向阀,这是绝对不能用酸来超声的,而且清洗管路钝化的话用的也是浓酸,才能形成致密的氧化膜,稀酸就腐蚀溶解了!!

用的并联泵?先单独使用一个泵通液,比较一下两个泵的平衡压力,如果如果一个泵比另一个泵大就要考虑溶剂瓶里的吸滤头或者在线滤器是不是堵塞了,吸滤头用稀酸超声,在线滤器要更换里面的滤片

开机时要PURGE足够的时间,用的在线脱气还是事先脱气?在线脱气要足够PURGE把脱气机内部的溶液完全交换。手动脱气的话,用超声+抽真空的脱气方式。

排除吸滤头、在线滤器和脱气后的问题后,那一般的压力波动就是跟单向阀有关了。先用纯水超声,然后用色谱纯甲醇超声,注意超的时候要正放在烧杯里面,如果放倒或放反的话会损坏单向阀内部

多用下替换法,把两个泵的单向阀换用,如果能够确定是某个阀的问题最好,但是入口单向阀只能用在入口上,出口单向阀也只能用在出口,不能互相换用

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气相色谱操作规程及注意事项:

1气相色谱仪简单操作流程

11 反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。

12顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。

13开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。

14打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验。

15在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。

16查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试。

17实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀。

18登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开

2 测试条件的设定:

色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。

3 注意事项:

31操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。

32在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。

33检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解

34含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

35进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

36取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次

液相色谱操作规程及注意事项:

一、打开电脑

二、打开主机、预热

三、进入仪器工作站,联机并设定仪器使用方法及仪器参数

四、启动泵的动力系统预处理(排气等)

五、检查是否漏夜、柱压是否正常

六、设置仪器方法,包括仪器的使用条件等

七、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直

八、仪器出现“Ready”后可进行样品分析

九、操作测试结束后,清理所有实验材料,做好清洁卫生

十、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续

注意事项

一、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂,以满足仪器要求、避免损坏色谱柱;

二、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱,避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内;

三、流动相需经过滤、除气后方可使用;

四、待分析的样品必须彻底溶解澄清、过滤,以避免堵塞、损坏色谱柱;

五、分析完成后,须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池。

以具体仪器的举例:

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程

1.目的

规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。

2.范围

适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。

3.职责

质检员对本规程的实施负责。

4.规程

41 系统组成

本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

42 准备

421 准备所需的流动相,用合适的045μm滤膜过滤,超声脱气20min。

422 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。

423 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的045μm滤膜过滤。

424 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

43 开机

接通电源,依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱,SPD-10Avp紫外检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。

44 参数设定

441 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。

442 流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

443 流动相比例设定:在输送泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,用数字键输入流动相C的浓度百分数,用数字键输入流动相D的浓度百分数,按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

45 更换流动相并排气泡

451将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;

452 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;

453 按输送泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以50ml/min的流速冲洗,3min后停止;

454 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

455 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

456 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值

46 平衡系统

461 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。

462洗脱方式

4621 按泵的[pump]键, pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。

4622 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。

4623 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按456操作。

4624 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<001mV/min,噪声为<0001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。

47 进样

471 进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。

472 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。

简单故障排除

障常发生于泵和紫外检测器。

一、泵的故障及排除方法

1、泵压力变化较大或没有流动相流出,又无压力指示

(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽;也可以用一个50ml

针筒在泵出口处帮助抽出气体。

(2)原因是高压密封环变形,产生漏液。必须更换密封环;平时注意不要超出规定的最高压力。

2、泵流量或压力不稳

(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超

声除去微生物或盐溶解,或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。

(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。

(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀,放入烧杯中,加10%稀硝酸,用超声波清洗20分钟后,再用

干净蒸馏水清洗。

3、泵压力过高

原因是管路被堵塞,需要卸下管道清除和清洗;压力过低的原因是管路滴漏,可扳紧各接口和更换损坏

的管道。

4、键开关按下,泵不运行,只有嗡嗡电流声

此故障原因是电机缺相,电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住,应视情况给予排除。

二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

1、系统内有气泡

(1)如果气泡连续不断地通过流动池,将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。

检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏,必须更换并固紧各接口,加大系统流量驱除气泡。有条件

的药厂可配备一部脱气机。

(2)如果气泡流在检测器的流动池内,也可使噪音增大。

用手指压紧流动池出口,使池内增压,再快速放出流动相。反复操作数次,但注意不要使压力增加太大

,以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

2、流动相被污染

当流动池被污染时,可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性

)。如果污染严重,就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体清洗,更换窗口。

3、光源灯出现故障

当氘灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰或齿形等异常峰,

甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯(一般氘灯寿命1000~2000小时)。

4、倒峰

(1)倒峰的出现,可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。

(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时,无吸收的组分就会产生倒峰。对此,改为高纯度的溶剂为流

动相。

(3)在死时间附近的尖锐峰,往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的

1对应颜色的喷头电压设置太低,适当提高点。

2副墨盒液位太高,适当降低副墨盒安装高度。(仅针对虹吸供墨的喷绘机)。如果是负压供墨,可能就是气墨路气密性问题导致。

3墨水原因。是不是换了别的墨水了?

4喷头喷嘴有一定堵塞,可以用针筒冲一下,另外用无纺布蘸清洗液清洁下喷头底面。

5喷头底部膜片密封性出问题,漏墨。这种情况最糟糕,要换喷头了。

6电控出问题。这个就复杂点了,这个要根据你机器的具体状况判断了。

仅提供以上可能原因,供参考。

有很多原因会造成断墨:1、机器本身问题(喷头老化)2、环境温湿度 3、墨水质量

1、断墨

故障现象:打画过程当中出现个别喷嘴不出墨

原因分析:喷嘴脏污导致堵塞、喷头工作电压设置不当、墨囊堵塞、墨水问题、负压调节不当

解决办法:挤墨、压清洗液冲洗喷嘴、调节喷头工作电压、浸泡及超声波清洗喷头、更换优质墨水、调节适当负压值

2、喷画效果差

故障现象:画面模糊、颜色覆盖不对位

原因分析:小车高度不当,喷嘴与材料距离过大导致喷墨落点不精确、强烈气流影响喷墨落点精确性、材料吸墨能力差、喷头没有校准

解决办法:调整适当小车高度、风扇或空调不能对着工作区直吹、避免工作场所强烈气流、改换材料、重新校准喷头

3、开机小车复位不反弹

故障现象:开机点击复位键后,小车仅向右边靠一下,没有复位,且没有闪喷,无法进行其它操作

原因分析:霍尔开关故障、小车板故障、SCSI线故障、PCI卡故障、伺服板故障

解决办法:更换霍尔开关、更换小车板/SCSI线/PCI卡/伺服板

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